聚酯多元醇反應釜內真空度控制方法

聚酯多元醇的生產是由酯化和縮聚兩個步驟組成。酯化反應為氮封正壓操作過程，充氮氣前需要將反應釜抽真空；縮聚反應為負壓操作過程，并需要保證真空度穩(wěn)定。同時，通過抽真空，可以除去反應體系中的低分子副產物如醛、齊聚物等，而理想的真空度可以降低反應溫度，減少聚酯熱降解的機會，有利于提高產品色相。因此，真空條件是聚酯產品質量的重要保證條件之一?。但真空度由于受諸多因素的影響，不易控制，容易波動。本文中在抽真空管路設置小流量旁路并配以調節(jié)閥，通過真空泵的調速和控制調節(jié)閥開啟量的大小可滿足反應過程對真空度的不同要求，保證了生產過程的持續(xù)性和穩(wěn)定性。

聚酯多元醇生產

1．1 酯化過程

根據(jù)工藝要求(見表1)，酯化過程分為二段，在酯化反應結束時，總要求其酯化率大于95％。

表1 酯化過程的工藝操作條件
 

1．2 縮聚過程

經過酯化反應，雖然(高純度對苯二甲酸)PTA 的酯化率已達到95％以上，但仍有部分羧基未完成酯化反應。為了使這部分羧基進一步發(fā)生反應，縮聚過程往往采用逐步提高真空度的方法，達到既充分完成酯化反應，又盡快加速縮聚反應的目的，所以，將縮聚過程分為預縮聚(見表2)和較終縮聚(見表3)。在預縮聚階段，真空度控制較低，可適當保持物料中有較多的乙二醇(EG)含量，促使其與羧基充分反應，而較終縮聚階段，真空度控制較高，以便獲得較高相對分子質量的聚酯產品。

縮聚反應后期，體系的粘度很大，小分子物質不易排出，可逆反應程度增大，反應速率逐漸減慢，若加熱提高釜溫，容易使聚酯碳化、裂解等副反應增加，導致成品顏色加深。此時需借助減壓排出微量的水，這樣有利于縮聚反應的進行

從整體上看，從酯化到縮聚，反應溫度由低到高，反應壓力由高到低，在較終縮聚階段往往采用高真空技術，使縮聚反應平衡向目標產品方向移動。

控制方法

從控制的角度，為保持某一真空度的穩(wěn)定性，一般有兩種方法。種方法是采用流量控制器進行反饋控制，通過對進氣量的調節(jié)達到保持穩(wěn)定真空度的目的，它適用于沒有反應氣體存在或產生的場合；第二種方法是在抽氣口串入一只調節(jié)閥， 通過對調節(jié)閥的控制來保持真空度的穩(wěn)定，它的適用性更為廣泛，可與輸入氣體的流量各自獨立控制。

對于聚酯多元醇反應裝置而言，它的真空度是動態(tài)的。為保持工作的持續(xù)性和穩(wěn)定性，需在不同階段斷供給工作氣體和抽出反應氣體，以保證真空度的動態(tài)平衡。影響動態(tài)平衡的因素很多，諸如反應釜內壁的放氣率、泵的抽速、耗氣量的變化等等。由于反應釜內各種氣體的組分比不能保持穩(wěn)定，在真空度要求較高的場合，采用流量控制法保持動態(tài)平衡顯然是不合適的。在保持進氣量恒定的情況下，通過控制抽氣口調節(jié)閥開啟量的大小可滿足上述要求。

2．1 酯化反應壓力控制

酯化反應為常壓或正壓操作過程，壓力的控制包括泄壓和增壓。當反應釜內壓力很過設定值時，開關閥FV1打開，進行氣相泄壓；當反應釜內壓力低于設定值時，自力式調節(jié)閥PCV1打開，向反應釜內充氮氣增壓。為了防止很壓運行，在系統(tǒng)中設定了很壓報警，以提醒操作人員的注意。同時，還設置聯(lián)鎖機構或者防爆膜泄壓，以保護設備。

2．2 縮聚反應真空度控制

縮聚反應為負壓操作過程。為了保證預聚反應的真空度，除了采取較高的真空操作外，還要求真空度相當穩(wěn)定，尤其不能有大幅度的真空度起落。該階段FV1打開，先通過真空泵對反應釜抽真空至設定壓力附近—— 該壓力下反應釜內物料不會被抽出；然后FV1閉合，通過旁路調節(jié)閥PCV2保證反應釜內真空度的穩(wěn)定。因此，該階段真空度控制以調節(jié)閥小流量調節(jié)配合真空泵抽氣來完成。

對于較終縮聚反應真空度對反應過程影響較大，所以在控制手段上要比預縮聚真空度控制要嚴格得多。首先采用一簡單控制回路保證冷凝器的真空度，然后再用一簡單控制回路穩(wěn)定縮聚反應釜氣相出口管道上的真空度，較后用一個串級控制系統(tǒng)，以反應釜較終出料粘度為主調節(jié)參數(shù)，而以反應釜氣相出口壓力為副調節(jié)系數(shù)，來達到既保證產品粘度又控制反應釜真空度的目的。

結束語

本文提到的真空度控制方法能夠有效控制反應釜在酯化、縮聚等階段的真空度，有助于掌控反應時間，提高生產效率。同時在保證真空系統(tǒng)清潔的前提下，提高了聚酯多元醇的品質。